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一直以來,高濃度樣品Zeta電位檢測都是市場需求。在電泳光散射技術(shù)中,由于需要散射光透過樣品進(jìn)入前向的檢測器(通常角度在12-15°方向),樣品的濃度不能過高。常用電極包括插入式電極(光程10mm)和毛細(xì)管構(gòu)造電極(常見光程4mm),雖然毛細(xì)管電極的光程遠(yuǎn)低于插入式電極,具有一定的檢測高濃度樣品的能力,但是往往不能完全滿足需求,而且毛細(xì)管電極最低樣品量為0.75mL,也不能滿足微量樣品測試的需求。因此丹東百特開發(fā)了光程更短的高濃度電極,不但極大地提高了對(duì)高濃度樣品的檢測能力,而且所需樣品量僅為~250μ L,電極成本相對(duì)較低,可拋棄。

圖1. 毛細(xì)管電極(左圖)和高濃度Zeta電位電極(右圖)
在這篇應(yīng)用報(bào)告中,我們使用丹東百特儀器公司最新推出的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位儀和高濃度電極檢測了分散在水性環(huán)境中的脂肪乳的Zeta電位。

原理
電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射樣品溶液或懸浮液,檢測前向角度的散射光信號(hào)。在樣品兩端施加一個(gè)電場,樣品中的帶電顆粒在電場力的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)。由于顆粒的電泳運(yùn)動(dòng),樣品的散射光的頻率會(huì)產(chǎn)生一個(gè)頻移,即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號(hào),得到散射光的頻率移動(dòng),進(jìn)而得到顆粒的電泳運(yùn)動(dòng)速度,即電泳遷移率μ。通過Herry方程,我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來:

其中ε為介電常數(shù),??為溶劑粘度,f(κα)為Henry函數(shù),κ為德拜半徑倒數(shù),α代表粒徑,κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值。
我們采用丹東百特公司的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位儀進(jìn)行測試。儀器使用波長671 nm、功率50 mW的激光器作為光源,設(shè)置在12度角的APD檢測器進(jìn)行散射光信號(hào)采集。采用PALS相位分析光散射技術(shù),可以有效檢測低電泳遷移率樣品的Zeta電位信息。

樣品制備和測試條件
一個(gè)原濃度為20%的脂肪乳樣品,通過加入蒸餾水稀釋為不同濃度,采用毛細(xì)管電極和高濃度電極對(duì)樣品進(jìn)行比對(duì)檢測。
測試在25℃下進(jìn)行,每個(gè)濃度下,使用兩種電極均進(jìn)行三次檢測,得到平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。
測試結(jié)果和討論

圖2. Zeta電位隨濃度變化曲線
檢測結(jié)果如圖2所示,不論是毛細(xì)管電極還是高濃度電極,在每個(gè)濃度下的檢測結(jié)果重復(fù)性都很好,顯示了較低的標(biāo)準(zhǔn)偏差。兩個(gè)電極的Zeta電位都隨濃度增大而降低。
Zeta電位隨脂肪乳樣品濃度增加而降低是由兩個(gè)因素導(dǎo)致的:一是濃度增大后顆粒的電泳運(yùn)動(dòng)受限,受阻的電泳運(yùn)動(dòng)使檢測結(jié)果降低;二是強(qiáng)烈的多重光散射也會(huì)導(dǎo)致檢測值降低。
從結(jié)果可以看出,在濃度小于0.6%的范圍內(nèi),兩個(gè)電極的結(jié)果一致性較好;但是在濃度為0.6%~2%的范圍內(nèi),毛細(xì)管電極的檢測結(jié)果明顯比高濃度電極低,這是由于多重光散射對(duì)結(jié)果的影響。在濃度6%以上,兩個(gè)電極的結(jié)果都趨近于0,此時(shí)濃度太高,脂肪乳顆粒幾乎無法有效進(jìn)行電泳運(yùn)動(dòng)。
從結(jié)果可以看出,在一個(gè)寬泛的較高濃度范圍(對(duì)于脂肪乳樣品而言為0.6%~6%)內(nèi),高濃度電極的檢測結(jié)果相較于毛細(xì)管電極更高,說明其受多重光散射的影響更小。使用高濃度電極可以有效提升設(shè)備對(duì)高濃度樣品的檢測能力和準(zhǔn)確性。
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