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?顆粒物的粒徑檢測和濃度檢測需求一直存在,且與研究物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)、反應(yīng)動力學(xué)等基礎(chǔ)科學(xué)問題密切相關(guān),在環(huán)境檢測保護(hù)、工業(yè)和醫(yī)藥生產(chǎn)質(zhì)控、醫(yī)療衛(wèi)生系統(tǒng)的疾病診斷以及食品行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。

檢測顆粒物濃度可以通過多種手段進(jìn)行,例如散射法、光阻法、電阻法等。百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀通過一種結(jié)合消光法、米理論和動態(tài)光散射的方法LEDLS,可以檢測一個(gè)寬泛的粒徑范圍內(nèi)的顆粒物的體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量濃度信息。LEDLS作為百特濃度測試技術(shù),不需要甲苯進(jìn)行出廠前的校正,使用簡便,支持單角度檢測濃度能力,不受光源衰減的限制。

在這篇應(yīng)用報(bào)告中,使用丹東百特儀器公司的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀檢測了分散在水中的多個(gè)不同粒徑的聚苯乙烯微球的粒徑和濃度信息。
樣品制備和測試條件
該報(bào)告中檢測了粒徑為20nm、50nm、100nm、300nm、500nm的窄分布聚苯乙烯球,在濃度范圍0.00025% - 2.5%內(nèi),稀釋過程采用稱量法進(jìn)行,最大程度地保證稀釋的準(zhǔn)確性。驗(yàn)證過程中聚苯乙烯球折射率1.59,吸收率0.001。每個(gè)樣品測試三次,取三次結(jié)果的平均值。此外,我們還配置了濃度為0.1%的60nmPS球和濃度為0.01%的200nmPS球的混合液用于濃度測試。
測試過程中需要輸入樣品的折射率和吸收率。
測試結(jié)果和討論


圖1. 0.01%濃度200nm PS球的數(shù)量濃度分布(上圖)、粒徑分布(中圖)和結(jié)果列表(下圖)
圖1為一個(gè)窄分布的濃度為0.01%的200nmPS球的檢測結(jié)果,其理論數(shù)量濃度為2.39E10個(gè)/mL。通過圖1的檢測結(jié)果可以看出,樣品為單峰,峰值粒徑202nm,測試得到其體積分?jǐn)?shù)為0.0091%,數(shù)量濃度為2.6E10,這與理論值一致性較好。

圖2. 不同粒徑不同濃度PS球的濃度結(jié)果與理論濃度對比曲線
圖2為不同濃度下,20-500nmPS球通過測試得到的濃度值與理論濃度值對比曲線。其中橫坐標(biāo)為每個(gè)測試點(diǎn)的理論濃度值,縱坐標(biāo)為BeNano 180 Zeta Max得到的數(shù)量濃度值,直線為y=x坐標(biāo)線。通過對比可以看出在濃度范圍1E+7個(gè)/mL至1E+16個(gè)/mL范圍內(nèi)測試結(jié)果與理論濃度值一致性較好。
適合顆粒物濃度測試的粒徑和濃度范圍依賴于樣品粒徑以及其對光的散射和吸收能力。通常來說,小粒徑、弱散射樣品(幾十納米范圍)在較高濃度下會具有較好的測試效果;適中粒徑樣品(100-400nm)具有較寬泛的適合濃度測試的濃度范圍;較大粒徑樣品(500nm)僅僅在較窄的濃度范圍內(nèi)適合進(jìn)行濃度測試,這是因?yàn)榇箢w粒濃度過高會有較強(qiáng)的多重光散射行為,濃度過低又會產(chǎn)生較強(qiáng)的數(shù)量波動行為,這對于測試的準(zhǔn)確性都會造成較大的影響。


圖3. 0.1%60nm和0.01%200nmPS球混合樣品濃度(上圖)、粒徑分布曲線(中圖)和結(jié)果列表(下圖)
我們對一個(gè)混合樣品進(jìn)行了濃度測試,通過圖3可以看出,得到兩個(gè)樣品的粒徑峰,峰值分別是64nm和198nm,其中粒徑分布采用高分辨率算法,因此峰的分布看起來較窄。60nm和200nm樣品的配置體積分?jǐn)?shù)為0.1%和0.01%,數(shù)量濃度為8.84E+12和 2.39E+10。從檢測結(jié)果可以看出,對應(yīng)60nm和200nmPS球的的體積分?jǐn)?shù)分別為0.101%和0.0034%,數(shù)量濃度分別為9.62E+12和1.10E+10,其中200nm的濃度與理論值有一定偏離,這是由于200nm的PS球在混合物中含量很低造成的。
結(jié)論
在這個(gè)應(yīng)用報(bào)告中,我們展示了BeNano 180 Zeta Max利用LEDLS方法對顆粒物濃度的檢測。通過檢測結(jié)果可以看出,在粒徑范圍20 – 500nm范圍內(nèi),適合的濃度范圍下,對于顆粒物濃度檢測結(jié)果與標(biāo)稱值一致性較好。我們對一個(gè)雙組分樣品的濃度進(jìn)行了檢測,結(jié)果顯示濃度較高的組分的濃度結(jié)果與理論值一致性較好,濃度較低的組分在數(shù)量級上與理論值一致。
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