百特BeSEC技術(shù)揭秘ABS樹脂分子量的奧秘

ABS樹脂是由丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三元共聚而成的重要工程塑料，兼具優(yōu)良的韌性、剛性、耐化學(xué)性與加工性能，廣泛應(yīng)用于汽車、電子、建材等領(lǐng)域。其分子量大小直接影響材料性能——低分子量ABS流動(dòng)性好、易加工，但力學(xué)性能較弱；高分子量ABS強(qiáng)度高、耐熱性好，卻對(duì)加工條件要求更高。因此，精準(zhǔn)測(cè)定ABS樹脂的分子量及其分布，對(duì)產(chǎn)品研發(fā)、工藝優(yōu)化和質(zhì)量控制至關(guān)重要。

丹東百特儀器有限公司采用BeSEC凝膠滲透色譜系統(tǒng)，結(jié)合光散射與示差折光雙檢測(cè)技術(shù)，可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定ABS樹脂的絕對(duì)分子量與分布，為材料性能分析與應(yīng)用選擇提供可靠數(shù)據(jù)支持。

原理和設(shè)備

采用雙檢測(cè)器凝膠滲透色譜，檢測(cè)系統(tǒng)包括示差折光檢測(cè)器和光散射檢測(cè)器連用檢測(cè)分子量分布，其中光散射檢測(cè)器采用丹東百特儀器有限公司的BESEC LS2檢測(cè)器，檢測(cè)器中包括90°和小角檢測(cè)器。

設(shè)備中GPC色譜前端負(fù)責(zé)通過色譜柱將不同尺寸的樣品分子進(jìn)行分離。靜態(tài)光散射技術(shù)檢測(cè)大分子物質(zhì)的散射光強(qiáng)，通過瑞利散射方程將散射光強(qiáng)與大分子物質(zhì)的絕對(duì)分子質(zhì)量和第二維利系數(shù)A₂等信息聯(lián)系起來：

其中c為樣品的濃度，θ為測(cè)量的角度，R_θ 為θ角方向的瑞利散射比，Mw 為分子量，A₂ 為第二維利系數(shù)，K為與（dn/dc）²相關(guān)的常數(shù)，P(θ）為結(jié)構(gòu)因子。  

BeSEC工作站軟件收集光散射信號(hào)與前端GPC的示差或者紫外信號(hào)，通過BeSEC工作站軟件計(jì)算得到分子量分布和平均分子量Mn、Mw、Mz的信息。

實(shí)驗(yàn)條件

樣品制備

檢測(cè)了四個(gè)ABS樹脂工業(yè)品。準(zhǔn)確稱量ABS樹脂粉末分散在THF中，通過電磁攪拌進(jìn)行分散，成為濃度為2-5mg/mL之間的澄清透明溶液，通過0.22μm PTFE注射器濾膜過濾至頂空進(jìn)樣瓶中，放入自動(dòng)進(jìn)樣器中進(jìn)樣。

結(jié)果和分析

通過圖1-圖4可以看出，色譜曲線信號(hào)質(zhì)量良好，基線平整沒有明顯漂移或者較高噪音，光散射和RI信號(hào)均具有較好的信噪比。其中分子量流出曲線顯示，分子量隨流出體積逐漸降低。光散射信號(hào)沒有拖尾，且分子量曲線沒有翹尾，說明色譜柱對(duì)于樣品中不同尺寸的分子做出了有效分離，大分子先流出，小分子后流出。檢測(cè)結(jié)果列于下表中：

通過表1結(jié)果可以看出，2#和3#分子量相近，1#分子量較低。